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水中溶解氧微量測(cè)定條件選擇
1.固氧過(guò)程中堿性碘化鉀中氫氧化鈉用量的影響.
固氧過(guò)程中加人堿性碘化鉀,其中氫氧化鈉需過(guò)量;如不足,只能使水中部分溶解氧參與氧化還原反應(yīng),造成結(jié)果偏低;另外,過(guò)量的氫氧化鈉能夠阻礙氫氧化錳沉淀的分解。試驗(yàn)表明,氫氧化鈉用量在0.3~0.5 g. mL-1范圍內(nèi)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大。試驗(yàn)選用氫氧化鈉量為400g. L-.
2.酸化過(guò)程 中濃硫酸用量的影響
酸化過(guò)程中加濃硫酸也應(yīng)該適當(dāng)過(guò)量,以保證沉淀*溶解;但酸性不能過(guò)強(qiáng),以防止硫代硫酸鈉發(fā)生分解,造成測(cè)定結(jié)果誤差。選擇濃硫酸量為2 mI。
3.水樣現(xiàn)場(chǎng)酸化與實(shí)驗(yàn)室酸化的比較
試驗(yàn)表明,現(xiàn)場(chǎng)酸化后的DO值比取回酸化要小,可能是因?yàn)楝F(xiàn)場(chǎng)酸化好后,析出的碘在取回途中受陽(yáng)光照射,少量碘見(jiàn)光分解,影響了溶解氧的換算量。正確的操作應(yīng)該是水樣取回后,再酸化。