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卡爾·費休微量水分測定儀檢定周期一般為1年.儀器如經(jīng)過修理或發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果有疑問時,可隨時進行檢定。檢定規(guī)程如下:
1、儀器外觀
?、賰x器上應(yīng)有儀器的名稱、型號、制造廠名、產(chǎn)品系列號、出廠日期等內(nèi)容的標牌,國產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計量器具許可證標志。
?、趦x器外觀不應(yīng)有影響儀器正常工作的機械損傷。
?、蹆x器的各緊固件均應(yīng)緊固,工作正常。
2、儀器的電解池系統(tǒng):儀器的電解池系統(tǒng)應(yīng)密封良好,無電極、干燥管、磨塞卡死現(xiàn)象。
3、儀器的電路系統(tǒng)
①儀器電源線、信號線等插件緊密,各開關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常,指示燈靈敏,顯示器清晰。
?、陔娊獬財嚢柘到y(tǒng)正常,能調(diào)速。
4、示值誤差檢定
不同水含量要求,測量水分在10μg時,需用10μL進樣器注入10μL 1mg/g水-甲醇標準溶液;測量水分在100μg時,需用100μL進樣器注入100μL 1mg/g 水-甲醇標準溶液;1000μg時,需用10μL 進樣器注入1μL二次蒸餾水標準溶液;100mg 時,需用100μL進樣器注入100μL二次蒸餾水標準溶液。分別對不同水含量的標準溶液重復(fù)測量3次,計算平均值與標準值的差值即為該水含量點的儀器示值誤差。
5、定量重復(fù)性檢定
當(dāng)儀器穩(wěn)定后,用微量進樣器注入10μL濃度為1mg/g的水-甲醇混合溶液。連續(xù)進樣。
6、電解速度的檢定:在進行第11條范圍為1000µg檢定的同時,從樣品滴定開始用秒表計時至滴定結(jié)束停止計時,測量3次,3次時間的算術(shù)平均值即為分析時間。
7、零點平衡時間的檢定:在儀器不進樣的時,先讓儀器空電解平衡三次后,再記錄儀器空電解平衡所用的時間,測量三次,取平均值為零點平衡時間。
8、安全指標
?、俳^緣電阻的檢定:電源插頭不接入電網(wǎng),電源開關(guān)置于接通位置,用絕緣電阻測試儀在電源進線與機殼之間施加500V直流試驗電壓,穩(wěn)定5秒后,測量絕緣電阻。
?、诮^緣強度的檢定:電源插頭不接入電網(wǎng),電源開關(guān)置于接通位置,用電壓試驗裝置分別在電源插頭兩相線與地線端之間施加試驗電壓,試驗電壓逐漸上升到1500V,限流5mA,并保持1min,觀察是否出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象,然后平穩(wěn)下降到零。
?、坌孤╇娏鞯臋z定:電源插頭不接入電網(wǎng),電源開關(guān)置于接通位置,在電源進線與機殼之間接上泄漏電流測試儀,將泄漏電流測試儀的電壓調(diào)至242V,測量一次,再變化一下電源極性,重復(fù)測量一次,取兩次中的大值,即為儀器的泄漏電流。